- יסודות
- תגובות
- נוהל כללי
- הכנת נתרן תיוסולפט
- הכנת מחוון עמילן
- סטנדרטיזציה נתרן תיוסולפט
- טיטרציה יודומטרית
- יישומים
- הפניות
יודומטריה היא טכניקה כי מכמת ניתוח נפחית סוכן חמצון על ידי טיטרציה או טיטרציה יוד העקיפה. זהו אחד מכותרות הרדוקס הנפוצות ביותר בכימיה אנליטית. כאן המין המעניין ביותר הוא לא יוד יוד אלמנטלי כראוי, 2 , אלא אניוני היודיד שלו, אני - , שהם חומרי צמצום טובים.
ה- I - בנוכחות חומרי חמצון חזקים, מגיב במהירות, באופן מוחלט וכמותי, וכתוצאה מכך כמות של יוד יסודי שווה לזו של חומר החמצון או האנליט המדובר. לפיכך, על ידי חיטוב או טיטר של יוד זה עם טיטרנט redox, לרוב נתרן תיוסולפט, Na 2 S 2 O 3 , נקבע ריכוז האנליט.
נקודת סיום של כל הכותרות והטיטרציות היודומטריות ללא תוספת עמילן. מקור: LHcheM דרך ויקיפדיה.
התמונה העליונה מציגה את נקודת הסיום שצפויה להיווצרות בכותרות יודומטריות. עם זאת, קשה לקבוע מתי להפסיק את הטיטרציה. הסיבה לכך היא שהצבע החום הופך לצהוב וזה הופך בהדרגה ללא צבע. זו הסיבה שמשמש מחוון העמילן כדי להדגיש עוד יותר את נקודת הסיום הזו.
יודומטריה מאפשרת לנתח כמה מינים מחמצנים כמו מי חמצן משומנים, היפוכלוריט ממלבנים מסחריים, או קטיוני נחושת במטריצות שונות.
יסודות
בשונה מיודמטריה, יודומטריה מבוססת על מינים I - , פחות רגישים לא מידתיים או לסובלים מתגובות לא רצויות. הבעיה היא שלמרות שמדובר בסוכן צמצום טוב, אין אינדיקטורים המספקים נקודות סיום עם יוד. זו הסיבה שיוד אלמנטרי אינו נותר בחוץ, אלא נותר נקודת המפתח ביודומטריה.
ניתן להוסיף את היודיד עודף כדי להבטיח שהוא מפחית לחלוטין את חומר החמצון או האנליט, שמקורו ביוד אלמנטלי, שמתמוסס במים כשהוא מגיב עם היודידים במדיום:
I 2 + I - → I 3 -
זה מוליד את המין הטריודיד, I 3 - , שמכתים את התמיסה בצבע חום (ראו תמונה). מין זה מגיב באותו אופן כמו I 2 , כך שכאשר טיטרציה הצבע נעלם, מציין את נקודת הסיום של הטיטרציה עם Na 2 S 2 O 3 (מימין לתמונה).
זה I 3 - שכותרתו מגיב זהה ל- I 2 , ולכן לא רלוונטי מי משני המינים כתוב במשוואה הכימית; כל עוד העומסים מאוזנים. באופן כללי, נקודה זו מהווה מקור לבלבול בקרב לומדים בפעם הראשונה ביודמטריה.
תגובות
יודומטריה מתחילה בחמצון של אניוני יוד, המיוצגים על ידי המשוואה הכימית הבאה:
A OX + I - → I 3 -
כאשר ה- OX הוא המין או האנליט המתחמצן שיש לכמת. לפיכך ריכוזו אינו ידוע. בשלב הבא, ה- I 2 המופק מוערך או שכותרתו:
מחזיק I 3 - + → מוצר + אני -
המשוואות אינן מאוזנות מכיוון שהן רק מבקשות להראות את השינויים שעוברים יוד. הריכוז של I 3 - שווה לזה של A OX , ולכן זה נקבע בעקיפין.
הטיטראנט חייב להיות בריכוז ידוע ולהפחית כמותית יוד (I 2 או I 3 - ). הידוע ביותר הוא נתרן תיוסולפט, Na 2 S 2 O 3 , שתגובת הטיטרציה שלו היא:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
שימו לב שהיוד מופיע שוב ונוצר האניון הטטרתוניטי, S 4 O 6 2– . עם זאת, Na 2 S 2 O 3 אינו תקן ראשוני. מסיבה זו, יש לתקנן אותה לפני כותרות נפחיות. הפתרונות שלהם מוערכים באמצעות KIO 3 ו- KI, המגיבים זה עם זה במדיום חומצי:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
לפיכך, ידוע על ריכוז יוני I 3 - כך שהוא מכותר עם Na 2 S 2 O 3 כדי לתקן אותו.
נוהל כללי
לכל אנליסט שנקבע על ידי יודומטריה מתודולוגיה משלו. עם זאת, פרק זה יעסוק בהליך במונחים כלליים לביצוע טכניקה זו. הכמויות והנפחים הנדרשים יהיו תלויים במדגם, בזמינות של ריאגנטים, בחישובים הסטויו-מטריים או בעצם אופן ביצוע השיטה.
הכנת נתרן תיוסולפט
מבחינה מסחרית מלח זה בצורתו המחומשת, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. יש להרתיח תחילה את המים המזוקקים איתם יוכנו הפתרונות שלכם, כך שיימנע חיידקים שיכולים לחמצן אותם.
כמו כן, ניתן להוסיף חומר משמר כמו Na 2 CO 3 , כך שכאשר במגע עם המדיום החומצי הוא משחרר CO 2 , שמעקה את האוויר ומונע את התערבות החמצן על ידי חמצון היודדים.
הכנת מחוון עמילן
ככל שריכוז העמילן מדולל יותר, כך הצבע הכחול כהה המתקבל יהיה אינטנסיבי פחות כאשר הוא מתואם עם ה- I 3 - . בגלל זה, כמות קטנה ממנו (כ -2 גרם) מתמוססת בנפח של ליטר מים מזוקקים רותחים. התערובת עוברת עד להבהלה.
סטנדרטיזציה נתרן תיוסולפט
לאחר הכנת Na 2 S 2 O 3, הוא מתקין . כמות קבועה של KIO 3 מונחת בבקבוק Erlenmeyer עם מים מזוקקים ונוסף עודף KI. נפח של 6 M HCl מתווסף לבקבוק זה ומכותר מיד עם תמיסת Na 2 S 2 O 3 .
טיטרציה יודומטרית
כדי לבצע סטנדרטיזציה של Na 2 S 2 O 3 , או כל טיטרנט אחר, מתבצעת טיטר יומטרי. במקרה של האנליט, במקום להוסיף HCl, משתמשים ב- H 2 SO 4 . Analytes מסוים דורש זמן לחמצן לי - . במרווח זמן זה, הבקבוק מכוסה ברדיד אלומיניום או נותר לעמוד בחושך כך שהאור לא יגרום לתגובות לא רצויות.
כאשר הכותרת של ה- I 3 - מכופרת , הפיתרון החום יהפוך בהדרגה לצהוב ונקודה מעידה להוסיף כמה מיליליטר של מחוון העמילן. מיד ייווצר מתחם העמילן-כחול כהה. אם יתווסף קודם לכן, הריכוז הגבוה של I 3 - ישפיל את העמילן והמחוון לא יעבוד.
נקודת הסיום האמיתית של טיטרציה יודומטרית מראה צבע כחול, אם כי בהיר יותר, דומה לזה של תמיסת יוד-עמילן זו. מקור: Voicu Dragoș
המשך להוסיף Na 2 S 2 O 3 עד שהצבע הכחול כהה מאיר כמו בתמונה למעלה. בדיוק כשהפתרון הופך לצבע סגול בהיר, נפסקת הטיטרציה ונוספות טיפות אחרות של Na 2 S 2 O 3 כדי לבדוק את הרגע והנפח המדויקים כאשר הצבע נעלם לחלוטין.
יישומים
טיטרציות יודומטריות משמשות לעתים קרובות לקביעת מי חמצן הקיימים במוצרים שומניים; אניונים היפוכלוריט מהאקונומיקה המסחרית; חמצן, אוזון, ברום, ניטריט, יודטים, תרכובות ארסן, מחזוריות ותכולת דו תחמוצת הגופרית ביינות.
הפניות
- Day, R., & Underwood, A. (1989). כימיה אנליטית כמותית. (מהדורה חמישית). פרסון הול פרנסיס.
- ויקיפדיה. (2020). יודומטריה. התאושש מ: en.wikipedia.org
- פרופסור SD בראון. (2005). הכנת תמיסת נתרן תיוסולפט סטנדרטית
- קביעת היפוכלוריט במוצר אקונומיקה מסחרי. התאושש מ: 1.udel.edu
- דניאלה נביוליו. (sf). יודומטריה ואודיודמטריה. פדריקה למידה באינטרנט. התאושש מ: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). למידה משולבת בתוכן ושפה (CLIL) חומרים בכימיה ובאנגלית: טיטרציות יודומטריות. חומר המורה. התאושש מ: diposit.ub.edu