- מהו ניתוח גרווימטרי?
- -סוגי גרווימטריה
- ישיר
- עקיף
- -לְזַרֵז
- תכונות חיוניות
- טוהר גבוה
- קומפוזיציה ידועה
- יַצִיבוּת
- מסה מולקולרית גבוהה
- מסיסות נמוכה
- חלקיקים גדולים
- שיטות גרווימטריה
- מִשׁקָע
- אלקטרוגרבימטריה
- תסיסה
- מכני או פשוט
- תרמוגרווימטריה
- יישומים
- דוגמא לניתוח
- פוספיטים
- עוֹפֶרֶת
- סִידָן
- ניקל
- הפניות
Gravimetry היא ענף מרכזי של כימיה אנליטית מורכבת מספר טכניקות פינה אשר במשותף היא מדידת המסה. ניתן למדוד המונים באינספור דרכים: באופן ישיר או עקיף. כדי להשיג מדידות חיוניות כאלה הכף; Gravimetry הוא שם נרדף למסה וסולמות.
ללא קשר למסלול או להליך שנבחר בכדי להשיג את ההמונים, האותות או התוצאות חייבים תמיד לשפוך אור על ריכוז האנליט או המין המעניין; אחרת לגרימטריה אין ערך אנליטי. זה יהיה שווה לאשר שצוות עובד ללא גלאי ועדיין היה אמין.
קנה מידה ישן במשקל כמה תפוחים. מקור: Pxhere.
בתמונה למעלה נראה סולם ישן עם כמה תפוחים בצלחת הקעורה.
אם המסה של התפוחים הייתה נקבעת בסולם זה, היינו בעלי ערך כולל היחסי למספר התפוחים. כעת, אם הם נשקלו באופן אינדיבידואלי, כל ערך מסיבי היה מתאים לכל החלקיקים של כל תפוח; חלבון, ליפיד, סוכר, מים, תכולת אפר וכו '.
כרגע אין רמזים לגישה גרווימיטרית. אבל נניח שהאיזון יכול להיות ספציפי וסלקטיבי במיוחד, ולהזניח את שאר המרכיבים של התפוח תוך שקלול רק זה שמעניין אותו.
התאמת סולם אידיאלי זה, שקלול התפוח יכול לקבוע ישירות עד כמה המסה שלו תואמת לסוג מסוים של חלבון או שומן; כמה מים היא אוגרת, כמה אטומי הפחמן שלה שוקלים וכו '. באופן זה, הרכיב התזונתי של התפוח ייקבע בצורה gravimetrically.
למרבה הצער אין סולם (לפחות היום) שיכול לעשות זאת. עם זאת, ישנן טכניקות ספציפיות המאפשרות הפרדת רכיבי התפוח פיזית או כימית; ואז, ולבסוף, שוקלים אותם בנפרד ובונים את הקומפוזיציה.
מהו ניתוח גרווימטרי?
תיאר את הדוגמא של תפוחים, כאשר ריכוז אנליט נקבע על ידי מדידת מסה אנו מדברים על ניתוח גרווימטרי. ניתוח זה הוא כמותי, מכיוון שהוא עונה על השאלה 'כמה יש?' לגבי האנליט; אבל הוא לא עונה על ידי מדידת נפחים או קרינה או חום, אלא המונים.
בחיים האמיתיים הדגימות אינן רק תפוחים אלא כמעט כל סוג של חומר: גז, נוזל או מוצק. עם זאת, יהיה מצבם הפיזי של דגימות אלה אשר יהיה, צריך להיות אפשרי להוציא מהם מסה או הבדל מהם שניתן למדוד; שיהיה ביחס ישר לריכוז האנליט.
כאשר אומרים שהוא "מוציא מסה" מדגימה, פירושו להשיג משקעים, המורכבים מתרכובת המכילה את האנליט, כלומר עצמו.
חוזרים לתפוחים, כדי למדוד את רכיביהם ומולקולותיהם באופן גראביטרי יש צורך להשיג משקעים לכל אחד מהם; משקעים למים, עוד חלבונים וכו '.
לאחר שקלול כולם (אחרי סדרה של טכניקות אנליטיות וניסוי), תגיע לאותה תוצאה כמו זו של האיזון האידיאלי.
-סוגי גרווימטריה
בניתוח gravimetric ישנן שתי דרכים עיקריות לקבוע את ריכוז האנליטים: באופן ישיר או עקיף. סיווג זה הוא גלובלי, ומתוכם נגזרות שיטות וטכניקות ספציפיות אינסופיות לכל אנלייט בדגימות מסוימות.
ישיר
ניתוח גרווימטרי ישיר הוא ניתוח בו הכימות של האנליט הוא על ידי מדידה פשוטה של מסה. לדוגמה, אם שוקלים משקעים של תרכובת AB, וידיעת המוני האטום של A ו- B, והמסה המולקולרית של AB, אתה יכול לחשב את המסה של A או B בנפרד.
כל הניתוחים המייצרים משקעים שמסתם מחושב המסה של האנליט הוא גרווימטריה ישירה. הפרדת רכיבי התפוח לניקויים שונים היא דוגמא נוספת לסוג זה של ניתוח.
עקיף
בניתוחים גראווימטריים עקיפים נקבעים הבדלי המונים. כאן מבוצעת חיסור שמכמת את האנליט.
לדוגמה, אם התפוח בסולם נשקל תחילה, ואז מחומם ליובש (אך ללא צריבה), כל המים יתאדו; כלומר התפוח יאבד את כל תכולת הלחות שלו. התפוח המיובש נשקל שוב, וההבדל בהמונים יהיה שווה למסת המים; לפיכך, כמתו המים בצורה גראביטרית.
אם הניתוח היה פשוט, היה צריך לתכנן שיטה היפותטית, שבאמצעותה ניתן יהיה לחסר את כל המים מהתפוח ולהתגבש בסולם נפרד לשקילה. ברור שהשיטה העקיפה היא הקלה והמעשית ביותר.
-לְזַרֵז
בהתחלה זה אולי נראה פשוט להשיג משקעים, אבל זה באמת כרוך בתנאים מסוימים, תהליכים, שימוש בחומרי מיסוך וחומרים משקעים וכו ', בכדי להיות מסוגלים להפריד אותו מהמדגם ושהוא במצב מושלם שיש לשקול.
תכונות חיוניות
המשקעים חייבים לעמוד בסדרת מאפיינים. חלק מאלה הם:
טוהר גבוה
אם זה לא היה טהור מספיק, המוני הזיהום היו מניחים כחלק מהמוני האנליט. לפיכך, יש לנקות את המשקעים, בין אם על ידי שטיפה, גבישה מחדש או על ידי כל טכניקה אחרת.
קומפוזיציה ידועה
נניח שהמשקעים יכולים לעבור את הפירוק הבא:
OLS 3 (ים) => MO (ים) + CO 2 (g)
זה קורה שלא ידוע עד כמה חלק מ- MCO 3 (קרבונט מתכתי) התפרק לתחמוצת ההתאמה שלו. לכן הרכב המשקעים אינו ידוע, מכיוון שיכול להיות תערובת של MCO 3 · MO, או MCO 3 · 3MO וכו '. כדי לפתור זאת, יש להבטיח פירוק מוחלט של MCO 3 ל- MO, במשקל של MO בלבד.
יַצִיבוּת
אם המשקעים מתפרקים על ידי אור אולטרה סגול, חום, או על ידי מגע עם אוויר, הרכבו כבר לא ידוע; וזה שוב לפני המצב הקודם.
מסה מולקולרית גבוהה
ככל שהמסה המולקולרית של המשקע גבוהה יותר, כך קל יותר לשקלל אותה, מכיוון שיהיה צורך בכמויות קטנות יותר כדי להקליט קריאת איזון.
מסיסות נמוכה
המשקעים חייבים להיות מסיסים מספיק כדי לסנן ללא סיבוכים גדולים.
חלקיקים גדולים
למרות שאינה נחוצה בהחלט, המשקעים צריכים להיות גבישיים ככל האפשר; כלומר, גודל חלקיקיו חייב להיות גדול ככל האפשר. ככל שחלקיקיו קטנים יותר, כך הוא הופך לג'לטי וקולואידלי יותר, ולכן דורש טיפול גדול יותר: ייבוש (הסרת ממס) וסידן (מה שהופך את המסה שלו קבועה).
שיטות גרווימטריה
בתוך גרווימטריה קיימות ארבע שיטות כלליות, המוזכרות להלן.
מִשׁקָע
הם הוזכרו כבר לאורך חלקי המשנה, והם מורכבים ממצב של כמות האנליט בכמות כמותית בכדי לקבוע אותו. הדגימה מטופלת פיזית וכימית כך שהמשקעים טהורים ומתאימים ככל האפשר.
אלקטרוגרבימטריה
בשיטה זו המשקעים מופקדים על פני אלקטרודה דרכה מועבר זרם חשמלי בתוך תא אלקטרוכימי.
שיטה זו נמצאת בשימוש נרחב בקביעת מתכות, מכיוון שהן מופקדות, מלחייהן או תחמוצותיהן, ובעקיפין, מסותיהן מחושבות. האלקטרודות שוקלות תחילה לפני שבאים במגע עם הפיתרון בו המסה הדגימה; לאחר מכן, הוא שוקל מחדש ברגע שהמתכת מופקדת על פני השטח שלה.
תסיסה
בשיטות ההפכפוך הגרווימטרי נקבעות המוני הגזים. גזים אלה מקורם בפירוק או מתגובה כימית שעוברת הדגימה, הקשורים ישירות לאנליטיק.
מכיוון שמדובר בגזים, יש צורך להשתמש במלכודת כדי לאסוף אותה. המלכודת, כמו האלקטרודות, נשקלת לפני ואחרי ובכך מחשבת בעקיפין את מסת הגזים שנאספו.
מכני או פשוט
שיטה גרווימיטרית זו היא פיזית במהותה: היא מבוססת על טכניקות הפרדת תערובת.
באמצעות פילטרים, מסננים או מסננים נאספים המוצקים משלב נוזלי, והם נשקלים ישירות לקביעת הרכבם המוצק; לדוגמה, אחוז החרס, הפסולת הצואה, הפלסטיק, החול, החרקים וכו 'בנחל.
תרמוגרווימטריה
שיטה זו מורכבת, שלא כמו האחרים, באפיון היציבות התרמית של מוצק או חומר באמצעות שינויי המסה שלו כפונקציה של הטמפרטורה. ניתן לשקול מדגם חם בפועל בעזרת טרמו-איזון, ואובדן המסה שלו נרשם ככל שהטמפרטורה עולה.
יישומים
באופן כללי, מוצגים כמה שימושים בגרווימטריה, ללא קשר לשיטה והניתוח:
- מפריד רכיבים שונים, מסיסים ולא מסיסים, של מדגם.
- ביצוע ניתוח כמותי בזמן קצר יותר כאשר הוא אינו נדרש לבנות עקומת כיול; המסה נקבעת וידוע בבת אחת כמה מהאנליט הוא במדגם.
-לא רק זה מפריד בין אנליטי, אלא שהוא גם מטהר אותו.
-קבע את אחוז האפר והמוצק של הלחות. באופן דומה, בעזרת ניתוח גראווימטרי ניתן לכמת את מידת הטוהר שלו (כל עוד מסת החומרים המזהמים אינה נמוכה מ- 1 מ"ג).
מאפשר לאפיין מוצק באמצעות תרמוגרמה.
-הטיפול במוצקים ובמשקעים בדרך כלל פשוט יותר מזה של הנפחים, כך שהוא מאפשר ניתוחים כמותיים מסוימים.
במעבדות הוראה הוא משמש להערכת ביצועי התלמידים בטכניקות הסתיידות, שקילה ושימוש בכור היתוך.
דוגמא לניתוח
פוספיטים
ניתן לקבוע דגימה המומסת במדיום מימי לפוספיטים שלה, PO 3 - 3 , על ידי התגובה הבאה:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
שימו לב כי Hg 2 Cl 2 יורד. אם משקלו של ה- Hg 2 Cl 2 ומחושב את שומותיו, ניתן לחשב אותו בעקבות הסטוכיומטריה של התגובה כמה PO 3 3- היה במקור. עודף של HgCl 2 מתווסף אל הפתרון המימי של המדגם כדי להבטיח שכול PO 3 3 המגיב מהווה את המשקע.
עוֹפֶרֶת
אם, למשל, מינרל המכיל עופרת מתעכל במדיום חומצי, יוני Pb 2+ יכולים להפקיד כ- PbO 2 על אלקטרודה פלטינה בטכניקה אלקטרוגרווימטרית. התגובה היא:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
אלקטרודה פלטינה נשקלת לפני ואחרי, וכך נקבעת המסה של PbO 2 , שממנה באמצעות גורם גראווימיטרי, מחושב את מסת העופרת.
סִידָן
ניתן לזרז סידן במדגם על ידי הוספת חומצה אוקסלית ואמוניה לתמיסה המימית שלה. בדרך זו נוצר אניון האוקסלט לאט ומייצר משקעים טובים יותר. התגובות הן:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
אולם סידן אוקסלט מועצם לייצור תחמוצת סידן, משקע עם הרכב מוגדר יותר:
CaC 2 O 4 (ים) → CaO (ים) + CO (g) + CO 2 (g)
ניקל
ולבסוף, ניתן לקבוע את ריכוז הניקל של דגימה בכבידה באופן gravimetrical על ידי שימוש בדימתיל-glyoxime (DMG): חומר משקע אורגני, שבעזרתו הוא יוצר קללט שיוצא ובעל צבע אדמדם אופייני. ה- DMG נוצר באתר:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
שקל ה- Ni (DMG) 2 וחישוב סטואו-מטרי קובע כמה ניקל הדגימה הכילה.
הפניות
- Day, R., & Underwood, A. (1989). כימיה אנליטית כמותית (מהדורה חמישית). פרסון הול פרנסיס.
- הארווי ד (23 באפריל, 2019). סקירה כללית של השיטות הגרווימטריות. כימיה LibreTexts. התאושש מ: chem.libretexts.org
- פרק 12: שיטות ניתוח Gravimetric. . התאושש מ: web.iyte.edu.tr
- קלוד יודר. (2019). גרווימטריה. התאושש מ: wiredchemist.com
- גרווימטריה. התאושש מ: chem.tamu.edu
- הלמנסטין, אן מארי, דוקטורט. (19 בפברואר, 2019). הגדרת ניתוח Gravimetric. התאושש מ: thoughtco.com
- סיטי מאזנה קבב. (sf). כימיה אנליטית: ניתוח Gravimetric. [PDF. התאושש מ: ocw.ump.edu.my
- סינג נ '(2012). שיטת גרווימטריה מחוספסת, מדויקת ומדויקת לקביעת זהב: אלטרנטיבה לשיטת בדיקת אש. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.